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色譜分析內(nèi)標法的方法說明

更新時間:2019-12-04      點擊次數(shù):4400

色譜分析的重要作用之一是對樣品定量。而色譜法定量的依據(jù)是:組分的重量或在載氣中的濃度與檢測器的響應(yīng)信號成正比。常見定量分析方法分為面積歸一化法、內(nèi)標法、外標法、標準曲線法等。大家常用的是內(nèi)標法和外標法。今天給大家說一說內(nèi)標法怎么用。

內(nèi)標法是選一與欲測組分相近但能*分離的組分做內(nèi)標物(當(dāng)然是樣品中沒有的組分),然后配制欲測組分和內(nèi)標物的混合標準溶液,進樣得相對校正因子。再將內(nèi)標物加入欲測組分的樣品中,進樣后測得欲測組分和內(nèi)標物的定量參數(shù),用內(nèi)標法公式計算即可。

而外標法就是用標準品的峰面積或峰高與其對應(yīng)的濃度做一條標準曲線,測出樣品的峰面積或峰高,在標準曲線上查出其對應(yīng)的濃度,這是常用的一種定量方法;內(nèi)標法是對應(yīng)外標法說的,內(nèi)標法是將一定量的純物質(zhì)作內(nèi)標物,加入到準確稱量的試樣中,根據(jù)被測試樣和內(nèi)標物的質(zhì)量比及其相應(yīng)的色譜峰面積之比,來計算被測組分的含量。

內(nèi)標法的關(guān)鍵是選擇合適的內(nèi)標物。選擇內(nèi)標物的標準:

內(nèi)標法的優(yōu)點:進樣量的變化,色譜條件的微小變化對內(nèi)標法定量結(jié)果的影響不大,特別是在樣品前處理(如濃縮、萃取,衍生化等)前加入內(nèi)標物,然后再進行前處理時,可部分補償欲測組分在樣品前處理時的損失。若要獲得很高精度的結(jié)果時,可以加入數(shù)種內(nèi)標物,以提高定量分析的精度。

內(nèi)標法的缺點:選擇合適的內(nèi)標物比較困難,內(nèi)標物的稱量要準確,操作較麻煩。使用內(nèi)標法定量時要測量欲測組分和內(nèi)標物的兩個峰的峰面積(或峰高),根據(jù)誤差疊加原理,內(nèi)標法定量的誤差中,由于峰面積測量引起的誤差是標準曲線法定量的2-2是由于進樣量的變化和色譜條件變化引起的誤差,內(nèi)標法比標準曲線法要小很多,所以總的來說,內(nèi)標法定量比標準曲線法定量的準確度和精密度都要好。

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